—實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹?/span>

血清凍干粉在有機(jī)溶劑中并不能很好的溶解造成水分釋放不均勻，如果用容量法直接檢測(cè)可能會(huì)出現(xiàn)結(jié)果偏差比較大，而且并不能完全檢測(cè)出來(lái)樣品中的水分，本實(shí)驗(yàn)通過(guò)V310S-KHF卡氏加熱爐水分測(cè)定儀與容量法水分測(cè)定儀直接檢測(cè)做詳細(xì)對(duì)比來(lái)選擇更適合血清凍干粉使用的儀器。

—儀器配置—

1、V310S-KHF卡氏加熱爐卡爾費(fèi)休水分儀

2、全封閉安全電解池組件

3、測(cè)量電極，電解電極

4、電子天平（0.1mg）

5、氮?dú)怃撈浚ㄝ敵鰤毫?0.1Mpa）

6、10ml 干燥樣品瓶

7、可加熱排出管

—技術(shù)參數(shù)—

1、測(cè)量分辨率：0.1ug(H2O 質(zhì)量）

2、測(cè)量范圍：3ug-99mg(H2O 質(zhì)量）

3、測(cè)定重復(fù)性：＞99.7%（1000μg 純水）

4、流量范圍：0-100ml/min(0.1Mpa)

5、溫度范圍：室溫～300℃

6、樣品瓶：10ml、20ml 可選

—試劑—

1、電解液：庫(kù)侖法電量法單卡爾費(fèi)休試劑 當(dāng)量：1.5g/100ml，KFR-CO2

—測(cè)定方法—

1、將電解液注入電解池以及電解電極的陰極室內(nèi)，液位至下刻度線，加入微量水然后電解至 平衡。

2、將氣源連接至加熱爐，將干燥樣品瓶裝入加熱槽，溫度設(shè)置為 180℃，流量調(diào)整為 50ml/min，吹掃樣品瓶和管路內(nèi)可能存在水分，等待再次平衡。

3、平衡后將樣品瓶移出，取出樣品，用電子天平稱取約1g的樣品置于樣品瓶?jī)?nèi)，然后在水分儀上點(diǎn)擊開始測(cè)量，同時(shí)將樣品瓶裝入加熱槽。

4、輸入樣品稱取的重量，等待測(cè)量結(jié)束后顯示最終測(cè)量結(jié)果。

—測(cè)定條件—

1、溫度設(shè)置：140℃

2、流量設(shè)定：50ml/min

3、滴定延時(shí)：120S

4、漂移扣除：自動(dòng)

5、空白扣除：扣除

6、樣品瓶：10ml,烘干過(guò)

同一樣品用容量法直接檢測(cè)結(jié)果如下

結(jié)論：由于血清凍干粉樣品在各種溶劑中均不能很好的溶解，造成檢測(cè)結(jié)果偏小，并且結(jié)果偏差較大，用卡氏加熱爐則能夠比較好的保證水分檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性和重復(fù)性。